AN705-Compositional analysis of additives containing Polyethylene by TGA

EINFÜHRUNG

Die Zusammensetzung von Polyethylen kann mit verschiedenen Techniken und insbesondere mit Hilfe der thermogravimetrischen Analyse (TGA) bestimmt werden.

Das LABSYS evo TGA 1150 eignet sich hervorragend für die Analyse der Zusammensetzung von Polymeren und Kunststoffen wie Polyethylen.

Experimentelle Methode

Die Zusammensetzungsanalyse wird aus dem thermogravimetrischen Test erhalten, der zur Bestimmung der Mengen an Additiven in einer Polyethylenverbindung verwendet wird. Der Test muss zunächst unter dem Einfluss der organischen Substanz und des Sauerstoffs durchgeführt werden. Das folgende experimentelle Verfahren wurde in dem Präsentationsbeispiel verwendet:

  • Legen Sie ein kleines Stück (20 mg) der Polyethylenprobe in den Tiegel Platin
  • Auf eine Stickstoffflussrate (30 ml / min) auftragen
  • Mit 5 ° C / min auf 30 ° C bis 110 ° C erhitzen.
  • 30 Minuten bei 110 ° C stabilisieren.
  • Heat to from 110°C to 950°C at 10°C/min.
  • Stabilize at 950°C during 30 minutes.
  • Change the nitrogen gas to air (30ml/min) and stabilize at 950°C during 40 minutes.

 

RESULTS

For the investigated polyethylene material which contained calcium carbonate and carbon black additives the following thermal events were observed:

  • from 245°C to 500°C under nitrogen, decomposition of polyethylene
  • from 500°C to 725°C under nitrogen, decarbonatation of CaCO3 and formation of CaO
  • At 950°C under air, combustion of the carbon black
  • The remaining mass being the amount of CaO in the samples.

 

CONCLUSION

The LABSYS evo TGA 1150 is very well adapted for the investigation of the decomposition of polymeric materials and especially the determination of the composition of polyethylene samples.

For such a test, the Labsys TGA 1150 benefits from its flexibility in terms of temperature and atmosphere program for the definition of the different heating and cooling sequences, together with a very efficient and automated gas control device.

LABSYS evo TGA 1150 can also for instance be operated in accordance with a number of standard testing methods like:

ASTM E1131 Standard Test Method for Compositional Analysis by Thermogravimetry, to determine accurately the amount of highly and medium volatiles, combustible and ash of compounds

ASTM D6370 Standard Test Method for Rubber – Compositional Analysis by Thermogravimetry, to determine the organics and carbon black contents of rubbers

ISO11358-1 und ISO11358-2 über Thermogravimetrie (TG) von Polymeren